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NMR方式湿式比表面積測定装置Acorn Area

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粒子比表面積測定への新しいアプローチ！

Acorn Areaは、液体に分散されたナノ粒子の比表面積を測定できる画期的な装置です。核磁気共鳴分光法NMRを用いた特許技術により、従来法と比較して多くの優位点があります。測定時間は約5分で、乾燥または脱気などの試料調製は必要ありません。高濃度分散系でも希釈せずに原液の状態で測定可能です。

液体に分散した粒子の濃厚分散系の直接測定は、研究開発におけるナノ粒子の研究や製造における品質管理のための有益な情報を提供します。多くのナノ粒子分散系はデリケートな構造を形成しており、従来の比表面積分析法では必要な試料調製の間に撹乱や破壊が生じて本来の状態で測定できません。Acorn Areaは、湿式で測定できますので試料の構造を破壊せずに精度良く測定可能です。Acorn Areaは、洗練した技術無しに簡便に使用できます。また、大学でのNMR教育ツールとして使用できます。

 

	NMRによる湿式比表面積の測定
	液相での比表面積を測定できますので、微粒子分散系の分散特性を評価できます。
	原液の測定　　希釈不要、1, 2％〜（上限の制限はありません）
	分散系を破壊することなく原液で測定できますので、分散安定性や貯蔵安定性、粉砕や解砕・分散工程を高精度でモニターできます。
	試料調製不要
	試料調製する必要がないので、デリケートな分散系に最適です。
	簡便・数分で測定可能
	専用ソフトウェアによる自動測定モードを装備していますので、簡便かつ短時間で測定できます。
	コンパクトな設計
	品質管理、研究開発両方で使用可能

Acorn Areaの測定原理は、粒子表面に接触または吸着している液体とバルク液（粒子表面と接触していない自由な状態の液体）とでは、磁場の変化に対する応答が異なることに基づいています。粒子表面に吸着している液体分子の運動は制限を受けますが、バルク液中の液体分子は自由に動くことができます。その結果、粒子表面に吸着している液体分子のNMR緩和時間は、バルク液中の分子の緩和時間よりも短時間であり、桁違いに異なる場合もあります。

粒子分散液で測定される緩和時間は、粒子表面上の液体体積濃度と自由状態の液体体積濃度を反映した二つの緩和時間の平均値であり、次のような式から粒子の比表面積を計算できます。

緩和時定数は、緩和時間の逆数であり、（：平均時定数、：バルク液の体積濃度、：粒子表面上の液体の体積濃度

：平均緩和時定数

：粒子体積濃度

：単位重量当たりの表面積

：粒子表面への液体吸着層の厚さ

：粒子密度

：粒子表面への吸着層液体分子の緩和時定数

：バルク液体分子の緩和時定数

 

標準試料を用いて、

は決定されるので、

比表面積

＝()

 

になります。

  0.5mlの試料をNMR試料管に入れ、装置にセットします。試料は２つの永久磁石の間のコイル中に配置され、試料液中のプロトンは一定の静磁場B₀によりB₀と整列します。この過程は通常数秒で完了します。

測定開始時約14 MHzの電磁波(RF)パルスでコイルを励起すると大きな磁場が発生し、試料中のプロトンの磁場配向に一時的なシフトが誘導されます。この誘導を停止すると、試料中のプロトンは再び静磁場B₀と整列します。この再編成によって、自由誘導減衰(FID)と呼ばれるコイルの電圧低下が生じます。

特定のパルスシーケンス（RFパルスの回数及び間隔の組み合わせ）から、試料のT1（縦緩和時間）およびT2（横緩和時間）が測定されます。T1とT2は異なりますが、粒子表面に吸着した液体とバルク液間のシフトは良く似ており、両方とも比表面積測定に使用されます。

■ 独自の解析ソフトウェア

Acorn AreaソフトウェアAreaQuant^TMは、反転回復パルスシーケンス法を用いてT1を測定し、CPMGパルスシーケンス法を用いてT2を測定します。その測定結果は、粒子表面の吸着液体量とバルク液体量の相対比率を決定するために解析され、その結果から粒子比表面積を計算します。

比表面積や体積分率を決定するために、粒度分布や粒子形状を仮定する必要は無く、濡れ比表面積を直接測定可能です。パラメーターとして、粒子の重量濃度、溶媒と粒子の真密度を入力します。粒子と液体の体積分率（比表面積計算に使用する）は自動的に計算されます。

 

粒子比表面積は、ナノテクノロジー、医薬品、化粧品、食品、電子材料、エネルギー、触媒、塗料・インク、ファインセラミックス、高分子などを含む広範囲の産業における製造プロセスや製品性能と相関する重要なパラメーターです。

■ 医薬品工業分野

胃液中の胃酸と反応可能な薬効成分(API)の濡れ面積は、制酸薬が胃酸過多の症状を緩和する速度をコントロールしています。二種類の処方薬に同じ重量濃度のAPIが含まれているとしても、APIの比表面積が異なると治療効果が異なる可能性があります。

この事は医薬品の生物学的同等性のコンセプトと関連性があり、先発医薬品メーカーと後発医薬品メーカー間の訴訟における重要な争点の一つです。

■ 化粧品分野

TiO₂は、多くのサンスクリーン製品の重要な成分です。紫外線のブロック量は、TiO₂粒子の比表面積と直接関係します。球相当径が同じ粒子を含む日焼け止めクリームであってもその粒子の形状や構造が異なる場合には、UV保護レベルは桁違いに異なる可能性があります。そのような違いは懸濁液の比表面積を測定する事で検出可能です。また、分散液中における凝集状態の僅かな変化も比表面積を測定する事により簡単に検出可能です。従って、分散性をモニターするのにAcorn Areaを使用できます。

■ 電子工業分野

　電池のエネルギー生産効率は、電解液ペースト中の反応剤による電極の総濡れ面積と関係します。つまり、濡れない電極表面はエネルギー発生に関与していません。

長時間のエネルギー貯蔵特性が求められる現在、製品性能を向上するには分散液の濡れ比表面積は決定的な要因です。

 ■ Acorn Areaの性能

● BET法との比較

粒度分布を異なる測定原理で測定すると、必ずしも同じ結果が得られない事をご存じかと思います。なぜならば測定原理によって懸濁中の粒子径に対する感度がそれぞれ異なるからです。さらに、それぞれの粒度分布測定装置は、レーザー回折・散乱光強度分布パターン、散乱光強度の自己相関関数、超音波減衰スペクトルなどの実測データから粒度分布を得るために異なる解析法を用いています。

同様の状況はAcorn Area法と従来のガス吸着法（BET）による測定結果を比較する際にも当てはまります。 Acorn Areaは液体に分散している粒子表面の濡れ総面積を測定します。一方、BET法では乾燥粉体の表面に吸着したガス量を測定します。液体の濡れ面積とガスの吸着面積が同じであれば、それぞれの測定結果は同じ値になるでしょう。しかし実際には、湿式及び乾式状態での試料調製法の違いによって、液体濡れ面積とガス吸着面積が異なる可能性があり、本質的に同じ測定結果が得られるとは限りません。

 ● Acorn Area法の有効性の評価

Rohm & Haas社製 Klebesol 30HB 25Kは、シリコンウェハーの研磨剤として使用されているナノ粒子シリカスラリーです。 この分散液は、30wt%の単分散球形シリカ粒子の高濃度スラリーとして販売されています。

製造元が公表しているこの粒子の比表面積（滴定法）は、120 m2/gです。また、動的光散乱法による粒子径から得られた比表面積は、123 m2/gでした。

30wt%の原液スラリーをAcorn Areaで直接測定すると、121 m2/gでした。Acorn Areaを使用すると、この高濃度スラリーの測定に5分もかかりません。一方、ガス吸着法では粒子のまわりの液体を乾燥させ、表面の脱気処理を行わなくてはならず、準備だけで数時間も要します。このような試料の前処理は粒子を凝集させ、比表面積を正確に測定できない事が懸念されます。滴定法はルーチンワークには不適切であり、装置の維持管理が大変で測定には高度な熟練が必要です。粒子径から計算する方法は、試料が球形で且つ単分散性でなくてはなりません。また、動的光散乱法による粒度分布測定は分散液のかなりの希釈が必要です。この方法は煩雑な作業を伴い、希釈により粒子が凝集する恐れがあります。

 

● 接続：USB経由パソコン

● 電源：100〜240 V、3 A、50/60 Hz

● 寸法：240(L) x 360(W) x 160(H) mm

● 重量：7 kg