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Ⅰ．超音波式粒度分布測定
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| １） |
市販のアルミナ(AKP-30、平均粒子径300nm、住友化学工業（株）
製の粒子濃度を変えた時の減衰スペクトル変化と粒度分布の結果 |
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蒸留水にAKP-30の粒子濃度が5wt％、20wt％になるようにサンプルを調製し(分散剤：ヘキサメタリン酸ナトリウム)、粒度分布を測定しました。アルミナの分散状態がよければ、粒子濃度が異なっても、同じ粒度分布結果が得られます。しかし、分散状態が異なると、同じ粒度分布結果にはなりません。DT-1200を用いることで、希釈なしに実液スラリーの粒度分布測定が出来ます。また、粒子の濃度が異なって来ると、超音波減衰率の波形が異なってくるので、サンプル中の粒子濃度をモニタリングすることも可能です。
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| ２） |
pH変化に伴うルチル型酸化チタンとアルミナの減衰スペクトルと
粒度分布の結果 |
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一般に、pHを変化させると、ゼータ電位が変化し、絶対値が高ければ分散状態は良好な方向に、等電点近傍になると粒子が凝集することが知られています。実際にDT-1200でｐＨの変化とともにゼータ電位、減衰スペクトルそして、粒度分布の変化を自動的に測定可能です。
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| ３） |
二つの大きさの異なる粒子を混ぜた時の粒度分布 |
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CMPスラリーの場合、凝集粒子が存在すると研磨工程でスクラッチ等、悪影響を及ぼします。そこで、どの程度の凝集粒子が存在すると検出できるかシミュレーションを行いました。メディアン径約70nmのシリカ分散液（SS 25）12wt％にメディアン径約500nmのシリカ分散液（Geltec 0.5）を加え、配合濃度に応じて2つの分布が検出できるかどうかをテストしました。SS25に対してGeltec 0.5の粒子濃度が2wt％になると凝集粒子のピークが現れ、その度合いは粒子濃度の増加に伴い大きくなり、凝集粒子の解析が出来る事がわかります。
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| ４） |
粒度分布の測定再現性: メデイアン径70nmのシリカスラリー（SS 25）を連続100回測定 |
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もしも、超音波により粒子の分散状態が変化すればメディアン径も変わるはずですが、上記の測定結果では、
100回連続測定して75 ± 2nmとなり、非常に良好な再現性が得られました。実際、粒度分布に使用される超音波の出力は数mW程度の弱い出力であり、粒度分布測定目的のための超音波であり、分散目的のための超音波ではありません。そのために、粒子の分散状態に及ぼす超音波の影響は無視できます。
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Ⅱ．超音波式ゼータ電位測定
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| １） |
再現性 |
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下記のデータは、10wt％Silica Ludox TM-50（メーカ公表値： -38mV）標準コロイド液を連続100回測定した測定結果です。すべて-38 ± 1mV以内に入っており、非常に良い再現性が得られました。
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| ２） |
顔料分散液のｐＨ滴定 |
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コロイドの分散安定性を向上させるためには、ゼータ電位の絶対値を高くする必要があります。また、等電点は粒子固有の表面特性です。DT-1200を使用することで、実液水性顔料インクのゼータ電位及び等電点を調べることが出来ます。下記のグラフは、蒸留水に粒子濃度10wt％になるようにマゼンダ（有機顔料）の顔料インクを調製し、ｐＨ滴定を行った結果です。pH3～4付近にマゼンダの等電点が存在することと、粒子を分散させるためにはアルカリ側が有利であることが分かります。 |
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| ３） |
セラミックスラリーのpH滴定 |
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セラミック材料であるルチル型酸化チタン7vol％の水系スラリーとアルミナ4vol％の水系スラリーを作製し、pH滴定を行いました。その結果を下記のグラフに示します。アルミナの場合、等電点がpH7～8の間に存在し、チタニアの場合、等電点がpH3～4の間に存在することが分かり、セラミック材料の濃厚スラリーでの等電点の測定が出来ました。
ただし、これはモデル的な実験であり、セラミックの実液スラリーの場合、40vol%を超える場合が殆どです。そのようなスラリーの場合でもDT-1200を用いることで、希釈なしでゼータ電位や等電点を測定することが出来ます。実液での分散状態の評価をご希望される場合にはお気軽に弊社にご連絡ください。
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| ４） |
分散剤の最適量 |
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粒子を分散させる時、pHを変化させて、粒子間の静電的な反発力だけでは不十分な場合があります。この場合、分散剤、界面活性剤、そしてポリマ等を添加することで、粒子の分散安定性は著しく向上します。下記に、40wt%水系Kaolinスラリー(pH= 6.5, 8.8, 9.5, 10.5の4種類)を調製して、ゼータ電位におけるヘキサメタリン酸の添加効果を調べました。ヘキサメタリン酸の添加量が増加すると、ゼータ電位の絶対値は大きくなることが分かります。そして、ヘキサメタリン酸とカオリンの割合(重量%)が0.6～0.8でゼータ電位の絶対値が最大になり、最適な分散剤の量が推測できます。すべて、自動滴定で行えるので、これらの実験を短時間で行うことが出来ます。
DT-1200を使用することで、濃厚スラリーでの最適な分散剤の量を求めることが出来ます。
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